氣相色譜儀衍生化方法有哪些？柱前衍生化是氣相色譜儀衍生化技術(shù)中應(yīng)用比較廣泛的一種方法，這種方法重復(fù)性好，反應(yīng)的條件低，而且操作簡(jiǎn)單，當(dāng)然這只是其中的一種方法，想要了解氣相色譜儀的反應(yīng)的條件，就要了解氣相色譜儀的常見(jiàn)衍生化方法。那么氣相色譜儀衍生化方法有哪些呢？下面天恒儀器小編告訴大家。

　柱前衍生化的條件

　首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件：

　1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行，反應(yīng)重復(fù)性好，反應(yīng)條件不苛刻，容易操作；

　2、反應(yīng)的選擇性高，只與目標(biāo)化合物反應(yīng)，即反應(yīng)具有專一性；

　3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的副產(chǎn)物和過(guò)量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測(cè)；

　4、衍生化試劑方便易得，通用性好。

　氣相色譜常見(jiàn)的衍生化反應(yīng):

　（1）甲醇法：有機(jī)酸與甲醇在催化劑條件下加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)，生成有機(jī)酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑，通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑，因?yàn)榕渲眠^(guò)程中以放熱，有一定的危險(xiǎn)性，現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購(gòu)買使用。

　（2）重氮甲烷法：重氮甲烷可以與有機(jī)酸反應(yīng)生成有機(jī)酸甲酯放出氮?dú)狻４朔ê?jiǎn)便有效，反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，較少副反應(yīng)，不引入雜質(zhì)，但是反應(yīng)要在非水介質(zhì)中進(jìn)行。雖然反應(yīng)條件溫和，但是重氮甲烷不穩(wěn)定，有爆炸性、有毒，制備與使用時(shí)要特別小心。另外，酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應(yīng)，但在0℃下可以避免酚羥基反應(yīng)。

　（3）三氟乙酸酐法： 在三氟乙酸酐的存在下有機(jī)酸和酸可以反應(yīng)生成酯，比較適合空間位阻較大的有機(jī)酸和醇或酚的酯化。

　（4）其他酯化法：有時(shí)為了提高方法的靈敏度和選擇性，需要制備甲酯之外的酯，方法與甲酯化方法類似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應(yīng)的酯，且這些實(shí)際的穩(wěn)定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機(jī)酸反應(yīng)也可以制得相應(yīng)的丙酯、丁酯或戊酯。

　酰化衍生化方法:

　另外，比較常用的氣相色譜柱前衍生化方法則是酰化衍生化方法。

　酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發(fā)性，增加某些易氧化化合物的穩(wěn)定性。當(dāng)酰化時(shí)引入含有鹵離子的酰基時(shí)，還可以提高使用ECD檢測(cè)器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應(yīng)活性的酰化物。

　（1）乙酰化法：標(biāo)準(zhǔn)乙酰化法是將樣品溶于氯仿中，與乙酸酐和乙酸在50℃反應(yīng)2-6h，真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙酰化試劑進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應(yīng)通常在非水介質(zhì)中進(jìn)行，但是胺類和酚類化合物乙酰化時(shí)可在水溶液中進(jìn)行。

　（2）多氟酰化法：常用的多氟化試劑是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強(qiáng)，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應(yīng)時(shí)間除了取決于多氟酰化試劑的活性，還取決于目標(biāo)化合物的活性。多數(shù)情況下氟酰化反應(yīng)不需溶劑，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時(shí)還需要加堿性催化劑。

　氣相色譜儀衍生化方法有哪些？綜上所述，常見(jiàn)的衍生化方法有酯化衍生化方法、酰化衍生化方法、鹵化衍生化法這三種，不同的實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)際情況選擇不同的衍生化方法。以上就是關(guān)于氣相色譜儀衍生化方法的內(nèi)容，相信大家看完后已有所了解，更多相關(guān)內(nèi)容可以閱讀《氣相色譜儀由什么系統(tǒng)組成,一文帶你了解氣相色譜儀[行業(yè)百科]》